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应用专题丨利用RSO流变仪进行膏体样品的流变行为解析及粘弹性测试

北京德泉兴业 2020-08-11 14:18 发文


前言

凝胶,膏体类物质属于粘弹性物质,表现为兼具粘性和弹性特性的流变学行为。针对这些较为“粘稠”物质,需要同时分析粘性流动行为以及粘弹性行为,才能完整地表征其流变特性。RSO震荡流变仪配备空气轴承,具备旋转测量和震荡测量功能,是实现流动行为测试和粘弹性测试的理想工具。


测试设备

仪器:RSO震荡流变仪

转子:锥型转子

软件:Rheo3000

温度:25℃,Peltier温控

样品:牙膏A和牙膏B


方法与结果

1

流动曲线

设置剪切率扫描范围为0.1-100S-1,根据图1(剪切应力VS剪切速率)和图2(粘度VS剪切速率)可知,样品A和B均属于典型的剪切变稀流体,当剪切速率增加时,样品的粘度下降。


图1:样品A和B的流动曲线 - 剪切应力VS剪切速率



图2:样品A和B的流动曲线 - 粘度VS剪切速率






2

屈服应力

屈服应力是指流体在剪切应力的作用下发生形变的阈值。通过绘制应力-应变曲线(如图3所示),使用Rheo3000软件计算,样品A和样品B的屈服应力分别为122.6Pa,65.2Pa。屈服应力越大,表明样品越不易流动。屈服应力有助于保持多相混合体系的稳定性,防止粒子沉降,延长产品保质期。


图3:样品A和B的屈服测试曲线








3

触变性分析


采用三阶段法分析样品的触变及回复特性:将样品加载至锥/板测量系统中,以低剪切速率(0.1 S-1)连续剪切60 S后,立即将剪切速率增大到100 S-1,连续剪切60 S;再将剪切速率恢复至0.1 S-1,继续剪切60 S。观察两种样品动力粘度的变化过程。

据图4可知:两种样品在低剪切条件下均有较高的粘度,有利于保持混合体系的稳定性。当剪切率突然增加时,两种样品的粘度均表现为显著下降,流动性增加;剪切率再次降低时,样品B的粘度迅速回复至初始状态,样品A的回复速率则较为缓慢。


图4:样品A和B的粘度VS时间曲线







4

粘弹性分析

应变振幅扫描是固定扫描频率,观察储能/损耗模量在不同应变条件下的变化情况。通过振幅扫描,可以确定样品内部结构的破坏情况,以及样品的线性粘弹区范围,因为只有在线性粘弹区范围内测量才能获得样品的特性流变学常数。

扫描频率为1Hz,在应变范围为0.1%~100%内对两种膏体样品(本案例为牙膏)进行振幅扫描。扫描图谱如图5所示:这两种样品的线性粘弹区间在0.1%~0.5%之间。在该范围内,储能模量大于损耗模量,说明在低剪切条件下,这两种样品不易流动,性质稳定。随着应变幅度的增加,储能模量逐渐降低,损耗模量增加,两条曲线相交,样品的流动性逐渐增加。


图5:样品A和B的应变振幅扫描曲线

蓝色曲线为样品A,黄色曲线为样品B)








附言

AMETEK Brookfield作为世界上知名的仪器生产商,一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠,测量精确度高,测量重复性好的产品。RSO流变仪是Brookfield全新推出的高性能震荡流变仪。该仪器配备空气轴承,可以实现旋转测量和震荡测量,是进行质量控制、产品开发和研究的理想工具。



END



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